浓缩氯化钠溶液的高灵敏度TOC分析

总有机碳（TOC，Total Organic Carbon）分析，为必须进行有机碳分析的工艺提供有价值的数据信息。准确测量低TOC浓度（mg/L）对于保护设备、控制工艺、确保产品质量来说至关重要。但当氯化钠（NaCl）、氯碱、药物浸出物和提取物的浓度过高时，就会给TOC分析造成较大困难，其中包括：

Sievers^® InnovOx TOC分析仪特别适用于分析高盐样品中的有机碳。其超临界水氧化（SCWO，Super Critical Water Oxidation）技术提供精确、准确、灵敏的TOC定量分析，通过消除无机物干扰使氧化效率达到最高。此技术能够增加反应器中的待测物量，并更精确地控制气体和样品流量，从而达到6M NaCl中50 μg/L的碳检测限（LOD，Limit of Detection）。

SCWO技术将有机碳分子氧化成二氧化碳，然后用非色散红外（NDIR，Non-dispersive Infrared）检测技术进行定量分析。样品在水的热力学临界点以上被加热加压。在此条件（375℃和220bar）下，水成为超临界液体，有机物高度可溶，而无机盐却不可溶。即使溶液中有高浓度无机盐，这些条件也能够提高氧化效率，使仪器有效测量侵蚀性和复杂基体中的TOC。

NDIR检测器稳定可靠，校准频率为6个月。InnovOx TOC分析仪能够准确测量含有悬浮和溶解固体（<800微米）的样品中的TOC。

InnovOx的LOD规格为50 μg/L。LOD不同于方法检测限（MDL，Method Detection Limit）。通过15次重复测量用超纯水制成的6M NaCl空白样品来确定MDL。TOC结果的标准偏差为σ，则MDL等于3σ。在图1中，TOC数据的标准偏差为20 μg/L，产生60 μg/L的MDL。这与仪器的50 μg/L LOD规格相似，表明InnovOx检测最低250微克/升有机碳的能力不受饱和NaCl溶液的影响。

图1：6M NaCl方法检测限数据

分别将250、400、600 μg/L的蔗糖加标到6M NaCl溶液中，然后用InnovOx进行分析，由此来确定TOC回收率的精确度和准确度。分析参数为：3%（体积百分比）HCl、25%（体积百分比）过硫酸钠氧化剂、0.8分钟吹扫时间。表1中的结果显示，相对于加标值，回收率的偏差在5%以内。甚至低于500 μg/L时，相对精确度也好于15%。图2是回收率/标样的比较。在250 μg/L至600 μg/L范围内的回收性能进一步表明，InnovOx不受6M NaCl基体的影响，甚至在低于1 mg/L TOC时也不受影响。

表1：6M NaCl中低于1mg/L的

InnovOx TOC分析性能

图2：6M NaCl中低于1 mg/L的TOC回收率